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N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報價

來源: 發布時間:2022-10-15

化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰。化學位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,乙酰化化反應的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報價

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當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產率達到較大,隨著繼續增加催化劑AlCl3用量,其產率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。反應溫度關系到合成反應產率,不同反應溫度產物的產率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。2甲基6硝基苯胺經銷商改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。

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分別用95%乙醇重結晶,干燥,測熔點,測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質,為了使透光度好,故它們的質量為KBr質量的1/20,壓片,測紅外。影響酰化反應產率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應溫度等;影響硝化反應產率的因素有:硝化劑的選擇、反應溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應產率的因素有:反應溫度、反應時間等。

一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,本研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。

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干燥,稱量,計算產率,2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質為止,蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調節pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術胺。分別用95%乙醇重結晶,干燥,測熔點,測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化:將2-甲基-1-硝基米胺粗產物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質為止,蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調節pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。將乙酰化反應與硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。濟南2-氨基-3-硝基甲苯

若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報價

針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報價

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