旋轉蒸發儀的基本知識

旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器，是實驗室常用設備，由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑，以達到濃縮的目的。主要應用于化學、化工、生物醫藥等領域，是研發及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產物的一款必備基本儀器。

 旋轉蒸發儀的基本結構

旋轉蒸發儀的主要組成部分及其相應用途如下：

① 旋轉主機：通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶

② 蒸發管：蒸發管有兩個作用，首先起到樣品旋轉支撐軸的作用，其次通過蒸發管，真空系統將樣品吸出

③ 真空系統：用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓

④ 加熱水浴（油浴）鍋：通常情況下都是用水或油加熱樣品

⑤ 冷凝器：使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品

⑥ 冷凝樣品收集瓶：樣品冷卻后進入收集瓶

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自動升降旋轉蒸發儀基本結構及原理：

蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發的有機溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。

作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發速率。

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旋轉蒸發儀工作的使用

1、接通電源，開啟冷卻系統-打開總開關，電源開關，等待儀器自檢60s，當制冷燈不在閃爍時，開啟循環泵按鈕，制冷按鈕，設定冷卻溫度；

2、接上旋蒸瓶，使水浴鍋與瓶內的液面齊平，關閉旋轉蒸發儀器的放氣按鈕，開啟真空泵，待真空度大于0.04 MP時候方可松手；

3、開啟旋轉按鈕，調整轉速，剛開始轉速不宜過高，防止暴沸。打開溫度按鈕，根據所需旋蒸的溶劑沸點設定合適的溫度；（若剛開始的水浴溫度已經過高，需換水降溫，以免蒸發過快或暴沸）；

4、待蒸餾瓶內有液滴均勻落下時，旋蒸開始；

5、停止使用時，將轉動旋鈕旋至zui小處，關閉旋轉開關 ；

6、右手扶住燒瓶，左手緩慢打開氣閥放氣；待真空度降低0.04MP時候，關閉真空泵，取下旋蒸瓶；

7、關閉水浴加熱；關閉冷凝循環；（依次關閉制冷按鈕，循環泵按鈕，電源按鈕，總開關）；

8、及時處理冷凝廢液，并清理儀器區域；

注意事項：

1、水浴鍋內需保持水量，嚴禁干燒；

2、若真空度偏低，需檢查各接口是否密封良好，檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等；

3、定期清洗儀器，水浴換清水；主軸處、接口處涂真空脂，定期檢查真空度是否良好；

旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務：

蒸餾效率

旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大，選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。

系統的真空值 ：

旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統真空zui關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

關于真空度：

真空度是旋轉蒸發器zui重要的工藝參數，而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質有關，生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強有機溶媒，可選用耐強腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環真空泵。

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自動升降旋轉蒸發儀的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在zui合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發面積，同時通過真空泵抽氣使蒸發燒瓶處于負壓狀態，減小溶液沸點，加快蒸發速度。真空蒸發器作為一種蒸發方式，因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點，從而一定程度上加快蒸發速度。蒸發瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉，瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發。蒸發系統可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點，同時還可進行旋轉，速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。

通常旋轉蒸發應用中，人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑，例如在天然產物分離或有機合成中的步驟之后，可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。

旋轉蒸發zui常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑，如正己烷或乙酸乙酯。然而，如果存在zui小的共蒸發（共沸行為），并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異，小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。

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旋轉蒸發器的操作步驟

    抽真空

   打開真空泵后，發現真空打不上，應檢查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏氣，放置軸處密封圈是否完好，外接真空管中串聯一只真空開關可以提高回收率和蒸發速度。

   加料

   利用系統真空負壓，液料可在加料口，上用軟管吸入旋轉瓶，液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續加料，加料時需注意1.關掉真空泵2.停止加熱3.待蒸發停止后緩緩打開管旋塞，以防倒流。

   加熱

   本儀器配用專門設計的水浴鍋，必須先加水后通電，溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在，實際水溫要比設定溫度上沖2度左右，使用時可修正設定值，如：您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。

   旋轉

   打開電控箱開關，調節旋扭至比較好蒸發轉速。注意避開水浴振波動，接通冷卻水。

   回收溶媒

   先打開加料開關放氣，然后關掉真空泵，取出收集瓶內溶媒。

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